附件 7 阻燃電線電纜電纜料一致性判定準則
1、材料一致性評定的定義 指材料通過紅外光譜、熱重分析和砷(As)元素分析項目檢測,評價比對數 據與基準數據的再現性。
2、材料一致性評定的項目及準則 聚氯乙烯阻燃電線電纜材料一致性評定的項目、檢測標準和判定準則見表
3、砷(As)元素測試方法及測試分析
3.1 檢測儀器
聚氯乙烯阻燃電線電纜的砷(As)元素分析應使用能量色散 X 射線熒光光 譜儀(ED-XRF)進行檢測。
3.2 樣品制備
將未經使用的電線電纜護套或絕緣制成可以覆蓋能量色散 X 射線熒光光譜 儀的觀測(光斑)區域的試樣,從不同位 置取材制備 3 個試樣。特別需要注意的 是,要保證不會探測到來自待測樣品以外的材料所發的熒光 X 射線。
3.3 試驗前準備
按照儀器制造廠商的說明書要求接通儀器電源并準備運行,使儀器達到穩定狀態。
將儀器測量條件設置成儀器制造廠商或實驗室之前建立的最佳測量條件。
應采用表 7.2 給出的 X 熒光分析線。附錄 7.3 給出了 ED-XRF 儀器的參考測試條件。
3.4 質量控制
每次測試前應選砷的標準物質作為質控樣品,質控樣品的測定應在每次 ED-XRF 篩選測試前,儀器能量校正后進行。如果其準確度超出了可接受范圍, 應檢查測試方法,找出問題根源,并及時糾正。
3.5 定量方法
可用經驗系數法或基本參數法進行定量分析。 經驗系數法是通過標準物質 并結合能對基體和光譜干擾進行校正的算法建立。
基本參數法能顯著降低標準物質的數量,可用純元素或化合物,或用少數幾個給定基體組分的標準物質進行校準。采用基本參數法進行定量時,應使用與被 測樣品基體種類相匹配的標準物質進行驗證,確認方法的準確性。
采用聚氯乙烯 (PVC)標準物質作為校準曲線。
3.6 檢測
將試樣放置到能量色散 X 射線熒光光譜儀的正確測量位置,測試樣品應置 于光斑區域內。如果需要,在光譜儀的測量室中建立所需的氣體環境并使其達到穩定狀態。
3.7 數據處理
測試結果的計算通常由光譜儀的軟件自動進行,如果需要人工計算,應根據 樣品類型所建立的校準模式,計算出每個試樣中砷元素含量。
按照上述測試方法進行 3 個試樣的測試,測試結果取平均值,單位 mg/kg。
4、材料一致性判定依據
(a)判定阻燃聚氯乙烯材料一致性的判定依據應符合表 7.1 的要求。
(b)測試結果均符合表 7.1 的要求,則應認為比對樣品一致性符合。
(c)如果比對試樣的測試結果不一致,應就不合格項目在同一批次樣品中另取 2 組試樣進行試驗;如果這 2 組試樣均符合表 7.1 的要求,則應判定該批次樣品一 致性符合。
(d)用能量色散 X 射線熒光光譜分析測試無論是否檢出砷元素,均應在報告中 予以明示,即存在砷元素或在檢出限內未檢出砷元素。